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各類結(jié)晶設(shè)備的功能結(jié)構(gòu)對(duì)比
結(jié)晶器的類型很多,按溶液獲得過(guò)飽和狀態(tài)的方法可分蒸發(fā)結(jié)晶器和冷卻結(jié)晶器;按流動(dòng)方式可分母液循環(huán)結(jié)晶器和晶漿循環(huán)結(jié)晶器;按操作方式可分連續(xù)結(jié)晶器和間歇結(jié)晶器。
1. 冷卻式結(jié)晶器
(1)空氣冷卻式結(jié)晶器:空氣冷卻式結(jié)晶器是一種最簡(jiǎn)單的敞開(kāi)型結(jié)晶器,靠頂部較大的敞開(kāi)液面以及器壁與空氣間的換熱,以降低自身溫度從而達(dá)到冷卻析出結(jié)晶的目的,并不加晶種,也不攪拌,不用任何方法控制冷卻速率及晶核的形成和晶體的生長(zhǎng)。
這類結(jié)晶器構(gòu)造最簡(jiǎn)單,造價(jià)最低,可獲得高質(zhì)量、大粒度的晶體產(chǎn)品,尤其適用于含多結(jié)晶水物質(zhì)的結(jié)晶。缺點(diǎn)是傳熱速率太慢,且屬于間歇操作,生產(chǎn)能力較低,占地面積較大。在產(chǎn)品量不太大而對(duì)產(chǎn)品純度及粒度要求又不嚴(yán)時(shí),仍被采用。
(2)攪拌式結(jié)晶槽:在空氣冷卻式結(jié)晶器的外部,裝設(shè)傳熱夾套或在內(nèi)部裝設(shè)蛇管式換熱器以促進(jìn)傳熱,并增加動(dòng)力循環(huán)裝置,即成為強(qiáng)制循環(huán)冷卻式結(jié)晶槽或攪拌式結(jié)晶槽。晶漿強(qiáng)制循環(huán)于外冷卻器與結(jié)晶槽之間,使晶漿在槽內(nèi)能較好地混合,并能提高冷卻面的熱交換速率,這種結(jié)晶槽可以分批或連續(xù)操作。為自然冷卻,必要時(shí)可配備內(nèi)部冷卻器。攪拌器可以從下方傳動(dòng),也可以從上方傳動(dòng)。晶漿在導(dǎo)流筒中可以向上流動(dòng),也可以向下流動(dòng)。
這類結(jié)晶器內(nèi)溫度比較均勻,產(chǎn)生的晶體較少但粒度較均勻,也使冷卻周期縮短,生產(chǎn)能力提高。對(duì)于易在空氣中氧化的物質(zhì)的結(jié)晶,可用閉式槽,槽內(nèi)通入惰性氣體。
(3)長(zhǎng)槽攪抖式連續(xù)結(jié)晶器:長(zhǎng)槽攪抖式連續(xù)結(jié)晶器是一種應(yīng)用廣泛的連續(xù)結(jié)晶器,有較大的生產(chǎn)能力。其結(jié)構(gòu)為敞式或閉式長(zhǎng)槽,底為一個(gè)半圓形,槽外焊有水夾套,槽中裝有長(zhǎng)螺距的低速螺帶攪拌器。在操作時(shí),濃熱溶液從槽的一端加入,冷卻水(或冷凍鹽水)通常是在夾套中與溶液作逆流流動(dòng)。螺帶攪拌器可以攪拌及輸送晶體,還可以防止晶體聚積在冷卻面上,并使已生成的晶體上揚(yáng),散布于溶液中,使晶體在溶液中懸浮而生長(zhǎng),從而獲得均勻的晶體。
2. 蒸發(fā)式結(jié)晶器
蒸發(fā)式結(jié)晶器是一類通過(guò)蒸發(fā)溶劑使溶液濃縮并析出晶體的結(jié)晶設(shè)備,其中以?shī)W斯陸蒸發(fā)式結(jié)晶器為例,結(jié)構(gòu)主要由結(jié)晶室、蒸發(fā)室及加熱室組成。工作時(shí),原料液由進(jìn)料口加入,經(jīng)循環(huán)泵輸送至加熱器加熱,加熱后的料液進(jìn)入蒸發(fā)室,部分溶劑被蒸發(fā),形成的二次蒸汽由蒸發(fā)室頂部排出,濃縮后的料液經(jīng)中央管下行至結(jié)晶室底部,然后向上流動(dòng)并析出晶體。其中結(jié)晶室呈錐形,自下而上截面積逐漸增大,因而固液混合物在結(jié)晶室內(nèi)自下而上流動(dòng)時(shí),流速逐漸減小。粒度較大的晶體將富集于結(jié)晶室底部,可與過(guò)飽和溶液相接觸,故粒度將愈來(lái)愈大。而粒度較小的晶體則處于結(jié)晶室的上層,只能與過(guò)飽和度較小的溶液相接觸,故粒度只能緩慢增長(zhǎng)。因此在結(jié)晶室中的晶體被自動(dòng)分級(jí),為奧斯陸結(jié)晶器的一個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)。奧斯陸結(jié)晶器的操作性能優(yōu)異,缺點(diǎn)是結(jié)構(gòu)復(fù)雜、投資成本較高。
3. 真空結(jié)晶器
真空結(jié)晶操作是將常壓下未飽和的溶液,在絕熱條件下減壓閃蒸,由于部分溶劑的氣化而使溶液濃縮、降溫并很快達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)而析出晶體。工作時(shí)把熱濃溶液送入密閉而絕熱的容器中,器內(nèi)維持較高的真空度,使器內(nèi)溶液的沸點(diǎn)較進(jìn)料溫度為低,于是此熱溶液勢(shì)必閃急蒸發(fā)而絕熱冷卻到與器內(nèi)壓力對(duì)應(yīng)的平衡溫度。
真空結(jié)晶器既有冷卻作用又有少量的濃縮作用。由溶液冷卻所釋放的顯熱及溶質(zhì)的結(jié)晶熱來(lái)提供溶劑蒸發(fā)所消耗的汽化潛熱,溶液受到冷卻而無(wú)需與冷卻面接觸,溶劑被蒸發(fā)而又不需要使溶液與加熱面接觸,故而在器內(nèi)根本不需設(shè)置換熱面。
(1)間歇式真空結(jié)晶器
間歇式真空結(jié)晶器的器身是一個(gè)具有錐形底的容器。將料液置于容器中,料液的閃急蒸發(fā)造成劇烈的沸騰,使溶劑的蒸汽從器頂排出而進(jìn)入噴射器或其他真空設(shè)備中。加強(qiáng)攪拌使溶液溫度相當(dāng)均勻,并使晶粒懸浮起來(lái),直到充分成長(zhǎng)后沉入錐底。每批操作結(jié)束后,晶體與母液的混合液經(jīng)排料閥放至晶漿槽,隨后進(jìn)行過(guò)濾,使晶體與母液分開(kāi)。
此結(jié)晶器的主要優(yōu)點(diǎn)為構(gòu)造簡(jiǎn)單,溶液系絕熱蒸發(fā)冷卻,不需傳熱面,避免了晶體在傳熱面上的聚結(jié),故造價(jià)低而生產(chǎn)能力較大。
(2)多級(jí)真空結(jié)晶器
多級(jí)真空結(jié)晶器的器身是橫臥的圓筒形容器,器內(nèi)由垂直檔板分割為幾個(gè)相連通室,允許晶漿在各室之間流動(dòng),然而各室上部的蒸氣空間則互相隔絕,各蒸汽空間分別與真空系統(tǒng)相連。 在器底各級(jí)都裝有空氣分布管,與大氣相連通,故在運(yùn)行時(shí)可從器外吸入少量空氣,經(jīng)分布管鼓泡通過(guò)液層而起攪拌作用,當(dāng)溶液溫度降至飽和溫度之下,晶體開(kāi)始析出,在空氣泡的攪拌下,晶粒得以懸浮、生長(zhǎng),并能與溶液一起逐級(jí)流動(dòng)。
4. 通用型結(jié)晶器
(1)FC型結(jié)晶器
FC型結(jié)晶器又稱強(qiáng)制外循環(huán)結(jié)晶器,屬于晶漿循環(huán)型結(jié)晶器,其結(jié)構(gòu)主要由結(jié)晶室、循環(huán)管、循環(huán)泵、換熱器等組成。結(jié)晶室有錐形底,晶漿從錐底排出后,經(jīng)循環(huán)管用軸流式循環(huán)泵送至換熱器,被加熱或冷卻后,沿切線方向重又進(jìn)入結(jié)晶室,如此循環(huán),形成晶漿排出。晶漿排出口接近結(jié)晶室錐底處,而進(jìn)料口則在循環(huán)泵入口管線上。強(qiáng)制外循環(huán)結(jié)晶器
1. 大氣冷凝器2.循環(huán)管3.換熱器4.循環(huán)泵
(2)Oslo型結(jié)晶器
Oslo型結(jié)晶器也稱為Krvstal結(jié)晶器或粒度分級(jí)型結(jié)晶器,主要分為真空冷卻結(jié)晶器、冷卻結(jié)晶器、蒸發(fā)結(jié)晶器等幾種。結(jié)晶器主要由氣化室與結(jié)晶室兩部分組成,結(jié)晶室的器身有一定的錐度,上部較底部有較大的截面積。母液與熱濃料液混合后用循環(huán)泵送到高位的汽化室,在汽化室中溶液汽化、冷卻而產(chǎn)生過(guò)飽和度,然后通過(guò)中央降液管流至結(jié)晶室的底部,轉(zhuǎn)而向上流動(dòng)。在結(jié)晶室中,液體向上的流速逐漸降低,其中懸浮晶體的粒度愈往上愈小,當(dāng)溶液到達(dá)結(jié)晶室的頂層,基本上作為澄清的母液在結(jié)晶的頂部溢流進(jìn)入循環(huán)管路。
Oslo結(jié)晶器的優(yōu)點(diǎn)在于循環(huán)液中基本上不含晶粒,從而避免發(fā)生葉輪與晶粒間的接觸成核現(xiàn)象,再加上結(jié)晶室的粒度分級(jí)作用,使這種結(jié)晶器所產(chǎn)生的晶體大而均勻,特別適合生產(chǎn)在飽和溶液中沉降速度大晶粒。缺點(diǎn)是生產(chǎn)能力受到限制,因?yàn)楸仨毾拗埔后w的循環(huán)流量及懸浮密度,把結(jié)晶室中懸浮液的澄清界面限制在溢流以下。
(3)DTB型結(jié)晶器
DTB型結(jié)晶器中部有一導(dǎo)流管,四周方有圓筒形擋板,圓筒形擋板將結(jié)晶器分隔為晶體生長(zhǎng)區(qū)和澄清區(qū),在導(dǎo)流筒內(nèi)接近下端處有螺旋漿(內(nèi)循環(huán)軸流泵),以較低的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn),使懸浮液在螺旋槳的推動(dòng)下,在筒內(nèi)上升至液體表層,然后轉(zhuǎn)向下方,沿導(dǎo)流筒與擋板之間的環(huán)形通道流至器底,重又被吸入導(dǎo)流筒的下端,如此反復(fù)循環(huán),形成良好的混合條件。
DTB型結(jié)晶器效能較高,能生產(chǎn)較大的晶粒,生產(chǎn)強(qiáng)度較高,器內(nèi)不易產(chǎn)生結(jié)晶垢。適用于各種結(jié)晶方法,連續(xù)結(jié)晶的主要型式之一。DTB型結(jié)晶器由 1.導(dǎo)流筒 2. 環(huán)形擋板 3. 螺旋漿 4. 折腿 5. 加熱器 6.循環(huán)管7.器身 8.噴射真空泵9.大氣冷凝器組成。
(4)DP型結(jié)晶器
DP型結(jié)晶器在結(jié)構(gòu)可以看作是對(duì)DTB型的改進(jìn)。DP型不只在導(dǎo)流筒內(nèi)安裝螺旋槳,向上推送循環(huán)液,而且還在導(dǎo)流筒外側(cè)的環(huán)隙中也設(shè)置了一組與導(dǎo)流筒內(nèi)的葉片相反螺旋槳葉,可向下推送環(huán)隙中的循環(huán)液。內(nèi)外兩組槳葉共同組成一個(gè)大直徑的螺旋槳,使其外直徑與圓型擋板的內(nèi)徑間的空隙很小,使得中間一段導(dǎo)流筒與大螺旋槳而同步旋轉(zhuǎn)。
DP型結(jié)晶器適用于不同的結(jié)晶方法,可降低二次成核速率,產(chǎn)品平均粒度加大,晶體在器內(nèi)的平均停留時(shí)間減少,從而提高了生產(chǎn)能力,循環(huán)阻力低,流動(dòng)均勻,容易使密度較大的固體粒子懸浮。轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明本文地址:
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